包裹法制備BaTiO_3晶界層陶瓷電容器工藝研究
發(fā)布時(shí)間:2019-07-13 17:20:18來(lái)源:
通訊作者zhangravzzu.edu.cn(張銳);電S:13903866904;傳真:037卜3887508本項(xiàng)U受河南抖杰出扉年基金資助包裹1:藝將絕緣介質(zhì)材料顆粒包裹在83丁丨03顆粒表面,利用一次燒成工藝,從而制備具有晶界層結(jié)構(gòu)的陶瓷電容器。該方法不僅保證了絕緣介質(zhì)在晶界分布的均勻性,而且大大簡(jiǎn)化了」:藝過(guò)程。
2、試驗(yàn)過(guò)程*1.0pm)。高溫晶界絕緣介質(zhì)為CuO.BaTiO;=5:l(體積比)。采用非均相沉淀方法,實(shí)現(xiàn)BaTi03顆粒的包裹,具體工藝流程如所示。試驗(yàn)表明,原始BaTi03顆粒在水中的等電點(diǎn)對(duì)應(yīng)的pH值為1.71.9間,因此,必須調(diào)節(jié)其懸浮液的pH值范圍遠(yuǎn)離其等電點(diǎn),懸浮液的pH值處于酸性或中性范圍較好。實(shí)際過(guò)程中調(diào)節(jié)懸浮液pH值為7左右。包裹過(guò)程使用磁力攪拌機(jī)中速攪拌,將BaTi03懸浮液分散30后,力口入<:11504溶液繼續(xù)攪拌111.待均勻分散后緩慢滴加1<:0溶液。反應(yīng)完全后關(guān)閉磁力攪拌機(jī),靜置lOmin,經(jīng)抽濾、清洗后在6(TC條件下干燥得到1(0印2包裹83丁丨03的復(fù)合粉體。
圖丨CuO包裹BaTi03粉體的工藝流程粉體經(jīng)干壓成型,在不同的煅燒溫度和保溫時(shí)間下分別對(duì)原始包裹粉體和成型樣品進(jìn)行煅燒。采征。利用頻譜測(cè)試儀(HP4192、4285,Hewlett-Packard,USA)測(cè)量樣品的介電和阻抗特性。密度采用Archemedes方法測(cè)定。
3、結(jié)果與討論是Cu(0H)2/BaTi03fi合粉體在煅燒前后的DSC*TG譜線。未煅燒粉體和煅燒過(guò)粉體的DSC-TG曲線的兩DSC曲線主要區(qū)別是煅燒前粉體在100150*C,200*C300*C一吸熱過(guò)程,其他溫度點(diǎn)雖然峰值大小有區(qū)別但峰的趨勢(shì)、形狀都比較一致。這說(shuō)明在鍛燒過(guò)程中主要在這兩個(gè)溫度區(qū)間發(fā)生反應(yīng)。
兩種粉體都有80*C的吸熱峰,TG曲線在該溫度變化也比較平緩,重量變化很小。說(shuō)明該溫度下吸熱是由于吸附的氣體的排除。l(TC150"C附近都有小的吸熱峰,煅燒粉體的吸熱峰強(qiáng)度較小,TG曲線也比較平緩。這是由于原始粉體中脫水吸熱。而經(jīng)過(guò)煅燒脫水處理后,復(fù)合粉體在此階段不再發(fā)生分解反應(yīng)。(a)中顯示200"C300"C有吸熱,且TG曲線迅速下降,然而(b)中DSC、TG曲線變化都很平緩。說(shuō)明在此溫度范圍Cu(OH)2生了脫水分解反應(yīng)。lOOOt:附近DSC曲線中出現(xiàn)強(qiáng)烈的吸熱峰,對(duì)應(yīng)于CuO的高溫分解反應(yīng)(CuO分解溫度為1026 *C)。對(duì)不同溫度下煅燒的樣品進(jìn)行XRD分析表明,如所示,隨著溫度的升高,說(shuō)明原因是Cu(OH)2逐漸分解成CuO,相應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度增大;溫度達(dá)到1065*C時(shí),保溫時(shí)間為2h的樣品中未出現(xiàn)了Cu20,樣品表面顏色為深黑色;隨著保溫時(shí)間的增大,在保溫時(shí)間為8h的樣品中出現(xiàn)了Cu20,其表面顏色也呈紅黑相互夾雜分布。這說(shuō)明,長(zhǎng)時(shí)間高溫使CuO逐漸分解生成Cu20.厶不同溫度下煅燒樣品的XRD譜線是1065'C燒成CuO包裹BaTi03晶界層陶瓷電容器顯微結(jié)構(gòu)形貌。與表面完整生長(zhǎng)的BaTi03晶粒((a))不同,可以觀察到端口形貌中((b)),在BaTi03顆粒周圍以及晶界處存在CuO,其分布相對(duì)比較均勻。
是不同密度燒結(jié)樣品在30kHz下的損耗taS隨溫度T的變化曲線。低溫下,tanS很小,隨著溫度的升高,tanS略有降低;當(dāng)溫度達(dá)到一個(gè)臨界值時(shí),tan5劇烈上升,這可能與篼溫下電導(dǎo)損耗急劇增加有關(guān)。低溫下致密度的影響不十分顯著,超過(guò)臨界溫度時(shí),致密度小的樣品的tan5較大。這主要是與體內(nèi)殘余氣孔有關(guān)。
30四2下13115隨溫度丁的變化曲線不同密度樣品介電常數(shù)隨頻率的變化是不同密度燒結(jié)樣品的介電常數(shù)隨頻率的變化曲線。低頻下,樣品致密度越大,則其介電常數(shù)越高,f=6Hz時(shí)的介電常數(shù)高達(dá)83000.隨著頻率的連續(xù)增大,樣品的介電常數(shù)減小。
密度越大,介電常數(shù)降低的速率越大;更高頻率下,密度大的樣品介電常數(shù)反而小,這種變化的原因目前還不十分清楚,可能與晶界層陶瓷電容器的特殊晶界結(jié)構(gòu)和高頻下的晶界勢(shì)壘有關(guān)6‘71.詳細(xì)的討論需要在今后的工作中進(jìn)一步研究探討。
4、結(jié)論采用非勻相共沉淀法獲得的復(fù)合粉體中BaTi03和Cu(OH)2(CuO)兩相之間的均勻分布。
燒成樣品的致密度顯著影響晶界層電容器的介電常數(shù)和介質(zhì)損耗。低頻下BaTiOBa界層電容器的介電常數(shù)可以達(dá)到83000,這與樣品獨(dú)特的晶界層結(jié)構(gòu)及不同頻率下的極化方式有關(guān)。